核磁共振的方法和技術(shù)是一種測定化合物結(jié)構(gòu)的強(qiáng)力手段,因為其可深入物質(zhì)內(nèi)部而不破壞樣品,并且具有迅速、準(zhǔn)確、分辨率高等優(yōu)點被迅速發(fā)展和廣泛應(yīng)用,在科研和生產(chǎn)中發(fā)揮了巨大的作用。在核磁共振方法之前國家標(biāo)準(zhǔn)方法為經(jīng)典的化學(xué)方法,雖然能夠準(zhǔn)確的測定的出油料作物的含油量,但抽提時間較長,試劑消耗大、工作效率低,特別不適用于大批量油料作物的測定。因此在現(xiàn)代實驗中多使用核磁共振測油儀。
核磁共振測油儀是托普云農(nóng)依照國家標(biāo)準(zhǔn)T15690(油籽含油量核磁共振測定法1995年)研發(fā)出來的油量檢測設(shè)備,對含油作物的種類及其餅、粕(如大豆、油菜籽、芝麻、玉米、棉籽、葵花籽、花生、小麥、桐籽等)進(jìn)行含油率的測定,是無損檢測領(lǐng)域內(nèi)的新型產(chǎn)品。HCY-20核磁共振測油儀的具體使用步驟如下:
一、 標(biāo)樣準(zhǔn)備
將空試管1放入天平,去皮。取出試管,倒入已烘干冷卻的純油至試管刻度線下2~3mm處,記重量為M1。
二、 被測樣的準(zhǔn)備
1、稱取一定量高的被測樣品,以裝填至試管刻度線下2~3mm為好,將裝有被測樣品的稱量皿放入溫度設(shè)置在130℃的烘干箱內(nèi)烘1~2小時至恒重后放在干燥皿中冷卻至室溫。
2、將空試管2放入天平,去皮。取出試管,將烘干冷卻后的被測樣倒入至試管刻度線下2~3毫米處,稱取重量,記為M2。
三、 測試操作步驟
1、打開核磁共振測定儀,將標(biāo)準(zhǔn)油樣放入磁體中,點擊搜索按鍵,直至波形區(qū)出現(xiàn)重合的共振波;
2、點擊“定標(biāo)”按鍵,彈出定標(biāo)對話框,在對話框中輸入標(biāo)準(zhǔn)樣的質(zhì)量(M1)和含油率后點擊定標(biāo),等待定標(biāo);
3、當(dāng)下一個定標(biāo)對話框彈出時取出樣品,磁體中不放任何東西(即0標(biāo)準(zhǔn)樣定標(biāo)),質(zhì)量和含油量均輸入0,點擊定標(biāo),等待定標(biāo);
4、當(dāng)下一個定標(biāo)對話框彈出時放入被測樣,點擊測量,彈出測量對話框,輸入樣品名稱、質(zhì)量(M2)測試人等信息后點擊確定,此時在狀態(tài)欄會出現(xiàn)“測量中”,直至主線測試樣品的含油量并保存,在表格中選中單個或多個測量結(jié)果,點擊打印,即可打印出單個或多個測量結(jié)果,
那么,在使用HCY-20核磁共振測油儀時應(yīng)該注意什么呢?
1、儀器應(yīng)安放在緊固的木制工作臺上,儀器工作時不應(yīng)受到較大的機(jī)械振動和沖擊。
2、在距儀器1m的范圍內(nèi)不應(yīng)有較大的鐵磁物質(zhì)(如扳手、鑼絲刀等)。操作儀器時不應(yīng)佩帶機(jī)械手表。
3、儀器應(yīng)安放在通風(fēng)、干燥的環(huán)境中,儀器工作時,環(huán)境溫度和濕度不應(yīng)有較大的變化。
4、試管應(yīng)使用試管;試管中的樣品不得超出試管的刻度線,試管壁上不應(yīng)沾有被測樣品或油;
5、儀器在長時間閑置狀況下,應(yīng)保證每隔半月不少于2h的通電時間。
核磁共振測油儀的應(yīng)用,極大地提高了含油量檢測的工作效率,每年可提升產(chǎn)出率10%,可節(jié)省大量的水費(fèi)、電費(fèi)、溶劑費(fèi)用、人工費(fèi)用、抽提儀器費(fèi)用。并且儀器精度高、穩(wěn)定性好。儀器進(jìn)行核磁共振法測試只需要消耗40W的電能,僅僅只相當(dāng)于一個燈泡的能耗,而且不需要別的輔助材料就可以進(jìn)行,是真正的無損、無污染、低炭、環(huán)保的新型設(shè)備。zs
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